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2 oder 3 Tröpfchen Schwefelsäure, dampft vorsichtig zur Trockneein, glüht nochmals und wägt nach dem Erkalten im Exsiccator.
Bemerkung. Das Erhitzen des Harns mit Salzsäure hatden Zweck, die Aetherschwefelsäuren aus ihren Salzen frei zumachen und in Schwefelsäure und die entsprechenden Phenole zuspalten:
S0 2
-0\C 6 H 5
moH
S0 4 H 2 + C e E 5 ■ OH.
2. Die Bestimmung der Sulfatschwefelsäure. 50 ccmHarn werden mit dem gleichen Volum Wasser, mit einigen Cubik-centimetern verdünnter Essigsäure und mit Chlorbaryum im ge-ringen Ueberschuss versetzt, dann wird diese Mischung etwa1 Stunde lang auf dem Wasserbad erwärmt, d. h. so lange, bis sichder Niederschlag abgesetzt hat. Die klare, über dem Niederschlagstehende Flüssigkeit wird durch ein Filter gegossen, der Nieder-schlag von Baryumsulfat durch wiederholtes Decantiren mit heissemWasser gut ausgewaschen und nach den obigen Angaben weiterbehandelt. Meist geht die Flüssigkeit trübe durch's Filter und istein öfteres Zurückgiessen des Filtrates auf das Filter nothwendig.Es empfiehlt sich in einem solchen Falle, ein Doppelfilterchen an-zuwenden.
Bemerkungen. Durch die verdünnte Essigsäure werden dieätherschwefelsauren Salze, welche im Harn vorkommen können,nicht zerlegt; es wird hierbei nur die Sulfatschwefelsäure durchChlorbaryum gefällt. Ein Ansäuern des Harns mit Essigsäure istunbedingt nothwendig, weil sich sonst dem Baryumsulfat phosphor-saurer Baryt beimischen würde.
3. Die Bestimmung der „gepaarten Schwefelsäure"(Aetherschwefelsäuren). a) Nach E. Bauäiann. Das bei der Be-stimmung der Sulfatschwefelsäure erhaltene Filtrat vom Baryumsulfat -niederschlag wird mit 10 ccm verdünnter Salzsäure zum Sieden erhitzt,mit noch etwas Chlorbaryumlösung versetzt und einige Stunden aufdem kochenden Wasserbade stehen gelassen. Im Uebrigen wirdder Niederschlag nach den bei der Bestimmung der Gesammt-schwefelsäure gemachten Angaben weiter verarbeitet.
b) Nach Salkowski. Da sich das Baryumsulfat aus essigsaurerLösung meist nur schwer völlig klar abfiltriren lässt, so hat Sal-