Achtundvierzigstes Capitel. Jod. 321
Es sind also nur 0,4 CC. abzuziehen vnd demnach 45,6 CC. arsenigsau-res Natron zu berechnen. Dies giebt 0,578 Grm.
Um die Brauchbarkeit dieser Methode zur Bestimmung von Jod inVerbindungen zu prüfen, wurde reines und im Platintiegel stark er-hitztes Jodkalium in eine Kochflasche gebracht und dazu eine überschüs-sige Menge krystallisirtes Eisenchlorid und Wasser zugesetzt. Das Ei-senchlorid darf kein Chlorür und kein freies Chlor enthalten. Das erstefindet man durch übermangansaures Kali, wovon der erste Tropfen eineverdünnte Lösung des Salzes roth färben muss. Freies Chlor konnteim krystallisirten Salze nicht enthalten sein und auch keine Salpeter-säure, da es aus Eisenoxyd und Salzsäure bereitet war.
Die gemischten Flüssigkeiten werden sogleich dunkel von Farbedurch ausgeschiedenes Jod, was sich wie eine metallische Haut obenaufsetzt.
Die Kochflasche steht durch eine doppelt gebogene Glasröhre miteiner weiten Flasche in Verbindung, welche eine vorher abgemesseneMenge des titrirten arsenigsauren Natrons enthält. Durch Kochen wirddas Jod übergetrieben. Die Glasröhre darf nicht zu enge sein, weil siesich sonst leicht verstopft. Das in Dämpfen übergehende Jod fällt in dieLösung des arsenigsauren Natrons und verschwindet darin fürs Auge.Wenn Jod im Ueberschuss ist, so erscheint die Flüssigkeit gelb und manhat alsdann mehr arsenigsaures Natron zuzulassen. Zuletzt müssen beivollen} Kochen keine Joddämpfe mehr übergehen. Die Spitze der Glas-röhre lässt man gar nicht eintauchen; man umgeht dadurch das Reini-gen derselben und die Gefahr des Zurücksteigens. Zu der farblosen Lö-sung des arsenigsauren Natrons giebt man Stärkekleister und titrirt denRest mit Jodlösung aus.
1,76 Grm. reines Jodkalium wurden angewendet und nach undnach 110 CC. arsenigsaures Natron durch eine offene Trichterröhre ein-geschüttet. Es wurden 4,8 CC. einer gleichwerthigen Jodlösivng dage-gen verbraucht, folglich sind 105,2 CC. arsenigsaures Natron gesättigt
1
gewesen. 105,2 X 0,016599 (=
Atom Jodkalium) macht 1,746
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Grm. Jodkalium, statt der angewendeten 1,76 Grm.
In dem Destillationsrückstande befindet sich eine der Jodmengeäquivalente Menge Eisenchlorür, welche mit Chamäleon bestimmt wer-den kann. Dieser Vorschlag rührt von Schwarz her, und die ersteMethode, soweit sie die Ausscheidung des Jods betrifft, von Du f los.
Enthält das Jod Chlor, sonst aber weiter nichts, also kein Wasserund kein Jodcyan, so kann man durch eine Bestimmung des Gewichtsdes Jods und der dazu gehörigen CC. Arseniklösung den Gehalt anreinem Jod, wie unter Brom nachgewiesen wurde, bestimmen. Man habedas Jod zu A Grammen bestimmt und darauf m C C. Arseniklösungverbraucht, so ergiebt sich zunächst die Bedingungsgleichung, wenn wirdas reine Jod = x setzen.
Mohr s Titrirbuch. ^