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Gerbstoff bestimmung.
(z. B. Quebraohoextrakt). Die Gerbstofflösung muß einen derartigen Gehaltan Gerbstoff haben, daß 10 ccm derselben 4 bis 10 com Chamäleonlösuno-reduzieren.
Zur Ermittelung des Gerbstoffgehaltes obiger Gerbstofflösungen titriertman einesteils 10 com davon direkt mit Chamäleonlösung (unter Zusatz von20 ccm Indigolösung), wie oben erörtert, andererseits behandelt man 50 ccmder Gerbstofflösung in einem mit Glasstopfen verschlossenen Glase, unteröfterem Umschütteln, 18 bis 20 Stunden lang mit 3 g eingeweichtem unddann wieder gut ausgepreßtem Hautpulver, nitriert hierauf und titriert vondem Filtrat 10 ccm abermals in obiger "Weise mit Chamäleonlösung. DieDifferenz des Chamäleonverbrauches wird unter Berücksichtigung des Tannin-titers der Chamäleonlösung als Tannin berechnet. Die hieraus gefundenenProzente (Löwenthalsche Prozente), z.B. 10 Proz., drücken jedoch nur aus,daß der aus der untersuchten Binde extrahierte Gerbstoff (unter obigen Be-dingungen) so viel Chamäleon reduziert, wie wenn diese Kinde 10 Proz.Tannin enthielte.
Bei dem sehr empfehlenswerten gewichtsanalytischen Gerbstoff-bestimmungsverfahren 1 ) dampft man 100 ccm obiger, zu 1 Liter ver-dünnter Gerbstoff lös ung, welche im Liter nicht mehr als 3,5 bis 4,5 g gerbendeSubstanzen enthält, in einem Platinschälchen im Wasserbade zur Trockneein, trocknet den Bückstand bei 100° (am besten im Vakuum) bis zumkonstanten Gewicht und wägt: Gesamtmenge der löslichen Stoffe (ff) —.Hierauf äschert man diesen Verdampfungsrückstand ein und ermittelt dieAschenmenge (A). ff — A ergibt dann die Menge der gelösten organischenStoffe in 100 ccm Gerbstofflösung (0).
Hierauf digeriert man 200 ccm der Gerbstofflösung eine Stunde langmit 10 g Hautpulver unter häufigem Umschwenken, preßt die Masse alsdanndurch ein Leinenfilter ab und behandelt das Piltrat noch 2-1 Stunden langmit 4 g Hautpulver. Von der filtrierten Flüssigkeit werden hierauf 100 ccmim Wasserbade verdampft, der Bückstand bei 100° bis zum konstanten Ge-wicht getrocknet und gewogen. Alsdann äschert man denselben ein undzieht das Gewicht der Asche davon ab. Auf diese Weise ergibt sich dieMenge der in 100 ccm Gerbstofflösung enthaltenen Nichtgerbstoffe (N). Hier-von ist jedoch noch die geringe Menge der aus dem Hautpulver gelöstenorganischen Stoffe, die durch einen direkten, unter den gleichen Bedingungenauszuführenden Versuch zu ermitteln ist, in Abzug zu bringen. Die Mengedes in 100 ccm Gerbstofflösung enthaltenen wirklichen Gerbstoffes er-gibt sich schließlich als 0 — A".
Zur gewichtsanaly tischen Bestimmung scheint sich bei einigenGerbstoffen, z. B. dem Quebraoho-, Cat°chu-, Fichtenrinden-, Eichenrinden-,Sumach-, Mimosagerbstoff und anderen, Protocatechusäure in der Kalischmelzeliefernden Gerbstoffen (Stiasny), auch die Fällbarkeit derselben durch Form-aldehyd, bei Gegenwart von Salzsäure, verwenden zu lassen. Zu diesemZwecke versetzt man 50 ccm obiger Gerbstoff lösung mit 50 ccm Wasser und50 ccm offizineller Formaldehydlösung, erhitzt dieses Gemisch bis zum schwachenSieden, fügt dann 25 ccm Salzsäure von 25 Proz. zu, erhitzt auf dem Wasserbadenoch 10 Minuten und läßt hierauf die Flüssigkeit 45 Minuten lang bei gewöhn-licher Temperatur stehen. Der abgeschiedene Niederschlag ist dann auf einemgewogenen Filter zu sammeln, mit heißem Wasser bis zum Verschwinden der
*) Dieses Verfahren ist nach den Beschlüssen der internationalen Konferenz derChemiker tut Lederindustrie für die technischen Gerbstoffbestimmungen vereinbart.Über die Details desselben sind die Spezialwerke zu befragen.