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2. Organische Chemie 1. Abt. (1910) Organische Verbindungen mit offener Kohlenstoffkette
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Kg. 12.

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14 Allgemeine chemische Beziehungen der organischen Verbindungen.

Salzsäure auf, welche man in den Kugelapparat einfließen läßt, titriert dienicht gesättigte Säure mit Normalkalilauge "bzw. y i0 -Normalkalilauge zurück,findet so aus der Differenz die zur Neutralisation des entwickelten Ammo-niaks wirklich erforderlich gewesene Menge Salzsäure und hieraus dieMenge des gebildeten Ammoniaks selbst bzw. die demselben entsprechendeMenge Stickstoff.

y) Methode von Kjeldahl.

Die Stickstoffbestimmungsmethode von Kjeldahl, welche gegenwärtigwegen ihrer einfachen Ausführung an Stelle der "Will -VarrentrappscbenMethode, namentlich für die Bestimmung des Stickstoffs in Düngemitteln,

sowie in Nahrungs- und Genußmitteln,angewendet wird, beruht darauf, daß derStickstoff in der Mehrzahl der organischenVerbindungen ') durch Erhitzen mit kon-zentrierter Schwefelsäure und etwas Kalium-permanganat in Ammoniak übergeführtwird.

Zur Ausführung dieser Bestimmungübergießt man in einem etwa 300 ccmfassenden, aus Kaliglas gefertigten, lang-halsigen Rundkolben 0,2 bis 2 g der zuanalysierenden Substanz (je nach derGröße des Stickstoffgehaltes) mit 10 bis20 ccm eines Gemisches aus gleichen Teilenreiner konzentrierter Schwefelsäure undstark rauchender, ammoniakfreierSchwefelsäure s ), verschließt den Kolbenmit einem kleinen Trichter und erhitztihn in schräger Stellung auf dem Draht-netze, und zwar anfänglich gelinde, dannetwas stärker und zuletzt bis zum schwachenSieden der Säure. Der Inhalt des Kolbensnimmt gewöhnlieh zunächst eine teerartigeBeschaffenheit an, allmählich tritt unterschwachem Stoßen vollständige Lösung derSubstanz ein. Hat die Gasentwickelungaufgehört, so führen die an den Wandungen des Kolbens verdichtetenSchwefelsäuredämpfe die verspritzten kohligen Partikelchen in die Flüssigkeitzurück. Das Erhitzen ist so lange fortzusetzen, bis die Flüssigkeit eine blaßgelbeFarbe angenommen hat. Hierauf entfernt man den Kolben vom Feuer undträgt gepulvertes Kaliumpermanganat in kleinen Mengen in die heiße Flüssig-keit ein. Unter lebhafter Beaktion wird hierdurch die Flüssigkeit alsbaldentfärbt bzw. bei weiterem Zusatz grün gefärbt. Hierauf läßt man erkalten,

') Organische Verbindungen, die die N0 2 -Gruppe enthalten, ebenso Nitrate,gehen hierbei nur einen Teil des Stickstoffs als Ammoniak ah.

2 ) An Stelle obigen Säuregemisches läßt sich mit Vorteil ein Gemisch ausreiner konzentrierter Schwefelsäure und gepulvertem Kaliumsulfat verwenden. Indiesem Falle erhitzt man die zu analysierende Substanz mit 20 ccm reiner Schwefel-säure kurze Zeit (bis die erste heftige Einwirkung vorüber ist), fügt dann 15 bis18 g gepulverten reinen Kaliumsulfats zu und setzt dann das Erhitzen, wie oben an-gegeben, fort, bis die Flüssigkeit eine blaßgelbe Farbe angenommen hat.

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