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Das nicht verbrauchte Jod wird wie üblich zurücktitriert und ausdem zur Eisenjodürbildung verbrauchten Jod der Eisengehalt berechnet.Der letztere soll mindestens 91,3% betragen.
5. Bestimmung des freien Jods durch Natriumt hiosulf at.Der Index der Vm Natriumthiosulfatlösung für freies Jod beträgt, wie diesschon am Anfang des Abschnittes „Jodometrie" gezeigt worden ist, 0,012685.9pro ccm. Der Prozentgehalt an freiem Jod berechnet sich daher cbeii-
, „ , , Index X t V 100falls nach dem allgemeinen Ausdruck - — ^ s . Die direkte Be-stimmung von freiem Jod ist für das Jod selbst und für die Jodtinkturvorgeschrieben. — Bei der Jodtinktur ist die in Arbeit zu nehmendeSubstanz der Raummenge nach vorgeschrieben, man muss deshalb hier dennach obiger Formel erhaltenen Ausdruck unter Berücksichtigung des vor-geschriebenen spez. Gewichtes der Jodtinktur mit ---------- bez —__
b _ 0,895 ' 0,898
multiplizieren, um die wahren Gewichtsprozente zu bekommen. Die Jod-tinktur soll z. B. auf 2 ccm 12,1 ccm '/,„ Thiosulfatlösung verbrauchenund das spez. Gew. 0,895 bis 0,898 haben, ihr Proz.-Gehalt an freiem Jodwird daher durch den Ausdruck0,012685 X 12 ,1 X 100 _ „ «j, , 0,012685 X 12,1 X 100
2 X "Ö895- " - 8 < 68 ° der " 2X0,898 = 8 ' 5 ° Proz -
gefunden.
6. Bestimmung von Natriumthiosulfat. Dieselbe kommt nurbei der Bereitung der Zehntelnormallösung vor, wenn eine richtige '/,„ Jod-lösung vorhanden ist. Der Index der './.„Jodlösung für Natriumthiosulfalbeträgt nach dem früher Gesagten 0,024832 p.
7. Bestimmung des Kaliumdichromats. Dieselbe ist zwarnicht in die Pharmakopoe aufgenommen, sie soll aber hier doch nicht, ganzunerwähnt bleiben, weil man häufig eine 'L.normale Kaliiimdichroinat-lösung als titerbeständige Urtiterlösung an Stelle der erwähnten Vin-normal-arsenigen Säure vorrätig hält. Das Kaliumdichromat wird durch Chlor-wasserstorlsäure in der Wärme nach folgender Gleichung zersetzt-
K 2 Cr 2 0 7 + 14HC1 = 2KC1 -f Cr 2 Cl 6 -j- 7H 2 () + 6 Cl.294,5 6X35,45
Findet diese Umsetzung bei Gegenwart von überschüssigem Kalium-jodid statt, so treten an Stelle der 6 Atome Chlor 6 Atome freies Jod aufBemerkenswert ist, dass der l'rozess bei Gegenwart von Jodkali auch beiAnwendung von verdünnter Salzsäure bereits in der Kälte schnell undquantitativ stattfindet. An Stelle des freien Chlors tritt selbstredend freies JodK 2 Cr„0 7 + 6KJ + 14HC1 = 2CrCl 3 + 8KC1 + 711,0 + 6J1 Atomgewicht Jod ist daher dem 6. Teil von 1 Mol.-Gew. desKaliumdichromats äquivalent. Eine Kaliumdichromatl(">s\iii<;' wird daher
der Vio-Jc-uiösung äquivalent sein, wenn sie im l ' — 4 9083 a
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Kaliumdichromat gelöst enthält. — Ist man im Besitz einer solchen Lösung,so nimmt man den Titer der volumetr. Thiosulfatlösung in folgender Weise:Man bringt z. B. 25 ccm der Chromatlösung in ein etwa 200 300 ccmiassendes Glasstöpselglas, verdünnt mit etwa der 4fachen Baummenge Wasserfügt 5 ccm reine Salzsäure und etwa 2 g ehem. reines Kaliumjodid, daskeine Spur von Jodat enthalten darf, hinzu und lässt einige Minuten gutverschlossen stehen. Nun titriert man mit der zu prüfenden Thiosulfat-lösung, bis die Hauptmenge des Jods gebunden, also eine hellgelbeLösung entstanden ist, setzt jetzt etwas Stärkelösung zu (Blaufärbung) und