760 Quantitative Prüfung des Harns.

lösung vorhanden und dadurch die Bndreaction erreicht, so macht sich an derBerührungsstelle eine gelbe Zone bemerkbar.

Hat man zu der Harnstofflösung so viel Quecksilberlösung zugesetzt, dassein herausgenommener Tropfen beim Zusammenbringen mit Natriumbicarbonatdie gelbe Zone zeigt, so stumpfe man die freie Säure der Mischung mit Soda-lösung (143 g reinen, krystallisirten Natriumcarbonats zu 1000 ccm), welcheman aus einer Bürette zufliessen lässt, so weit ab, dass nur noch eine sehrschwach saure Eeaction verbleibt, und prüfe alsdann von Neuem, ob ein Tropfender Mischung mit Natriumbicarbonat eine gelbe Zone liefert. Gewöhnlich istnach der Neutralisation noch der Zusatz einer kleinen Menge Quecksilberlösungerforderlich, um die Bndreaction hervorzurufen. Die Neutralisation derMischung ist erst dann vorzunehmen, wenn annähernd schon das ganze,zur Ausfällung des Harnstoffs erforderliche Quantum von Quecksilberlösungzugesetzt ist.

Diese Einstellung der Quecksilberlösung ist hierauf in der Weise zu wieder-holen, dass man 10 ccm der Harnstoff lösung auf einmal mit annähernd demQuantum von Quecksilberlösung versetzt, welches schliesslich bei obigem Vor-versuche zur vollständigen Ausfällung erforderlich war, dann die bei dem Vor-versuche zur Neutralisation verbrauchte Sodalösung zugiebt und nun, V 10 -cubik-centimeterweise, Quecksilberlösung bis zur eintretenden Bndreaction zufliessenlä sst.

Die als Probeflüssigkeit dienende Quecksilbernitratlösung ist so weit zuverdünnen, dass unter letzteren Versuchsbedingungen genau 20 ccm Quecksilber-lösung bis zum Eintritt der Endreaction auf 10 ccm Harnstofl'lösung von 2 Proc.erforderlich sind, mithin 1 ccm Quecksilberlösung 0,01 g Harnstoff entspricht.

Zur Bestimmung des Harnstoffs im Harne nach dem Verfahren von Liebigist es zuvor nöthig, die im Harne enthaltene Phosphorsäure und Schwefelsäurezu entfernen. Es dient hierzu eine Mischung aus einem Volum einer kalt ge-sättigten Lösung von Baryumnitrat und zwei Volumen kalt gesättigten Baryt-wassers. Zur Ausführung der Harnstofftitrirung im Harne versetze man zweiVolume des zu prüfenden Harns (circa 50 ccm*) mit einem Volum jener Baryt-mischung, filtrire nach dem Absetzen und prüfe, ob das Eiltrat bei weiteremZusätze von etwas Barytmischung klar bleibt. Ist letzteres, wie gewöhnlichbei menschlichem Harne, der Ball, so verwendet man 15 ccm dieses Filtrats,entsprechend 10 ccm des ursprünglichen Harns, zur Titration. Sollte durchden weiteren Zusatz von Barytmischung dagegen in dem Eiltrate noch einNiederschlag entstehen, so mische man gleiche Volume Harn und Barytlösunguud verwende dann von dem Eiltrate 20 ccm =10 cmm des ursprünglichenHarns zur Titration. Zu dieser abgemessenen Menge Harnbarytmischung lässtman alsdann, nach vorheriger genauer Neutralisation mit Salpetersäure (derenVolum zu notiren ist), unter Umschwenken cubikcentimeterweise soviel Normal-Quecksilberlösung zufliessen, bis ein herausgenommener Tropfen bei der Be-rührung mit Natriumbicarbonat (vergl. oben) eine gelbe Färbung zeigt. Erstdann stumpfe man in der Mischung die freie Säure durch Zufliessenlassen auseiner Bürette mit Sodalösung so weit ab, dass nur noch eine schwach saureEeaction verbleibt, und prüfe abermals, ob ein Tropfen der Mischung bei Be-rührung mit Natriumbicarbonat noch eine gelbe Zone hervorruft. Ist letzteres

*) Ist der zu prüfende Barn eiweisshaltig, so erhitze man 100 bis 200 ccm davonin einem bedeckten Becherglase, nach Zusatz einiger Tropfen Essigsäure, so lange imWasserbade, bis sich alles Eiweiss grobflockig abgeschieden hat. Man lasse alsdannerkalten, filtrire und verwende das Filtrat wie oben erörtert zur Titration.