Prüfung des Schwefelkohlenstoffs.

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Menge alkoholischen Ammoniaks und erhitzt die Mischung einige Zeit ineinem verschlossenen Gefäße im Wasserbade, so bleibt beim Verdampfenderselben ein Rückstand von Schwefelcyanammonium:

4NH 3 -f CS 2 = (NH 4 )SCN -f (NH 4 ) 2 S

Ammoniak Schwefelcyanammonium Schwefelammonium.

Löst man alsdann den Verdampfungsrückstand in wenig Wasserauf, fügt zu der Flüssigkeit einige Tropfen verdünnter Eisenchlorid-lösung und schließlich einige Tropfen Salzsäure, so tritt eine rote Fär-bung von gebildetem Schwefelcyaneisen ein:

6(NH 4 )SCN -f Fe 2 Cl 6 = Fe 2 (SCN) 6 -|- 6NH 4 C1Schwefelcyanammon. Eisenchlorid Schwefelcyaneisen Chlorammonium.

Die durch das gebildete Schwefelcyaneisen bedingte Eotfärbungtritt noch deutlicher hervor, wenn man das Gemisch mit etwas Ätherschüttelt. Nach dem Absetzen lagert sich die Ätherschicht mit blut-roter Farbe auf der wässerigen Flüssigkeit ab.

Versetzt man eine Schwefelkohlenstoff enthaltende Flüssigkeit(wässeriges Destillat) mit einigen Tropfen Bleiacetatlösung, so tritt beiAbwesenheit von Schwefelwasserstoff keine Veränderung ein. Fügt manhierauf (nötigenfalls nach vorherigem Abfiltrieren des durch H 2 S ab-geschiedenen PbS) Kalilauge im Überschuß zu und erhitzt zum Kochen,so tritt Schwarzfärbung ein.

Über den Nachweis des Schwefelkohlenstoffs durch dieXanthogen-säurereaktion oder mittels Triäthylphosphin siehe II. organi-schen Teil.

Prüfung. Die Reinheit des Schwefelkohlenstoffs ergibt sich zunächstdurch den Siedepunkt, das spezifische Gewicht, den Geruch, die Farbe, dievollständige Flüchtigkeit und die neutrale Reaktion. Letztere wird ermitteltdurch Schütteln einer Probe mit etwas Wasser, welches zuvor durch einenTropfen Lackmustinktur schwach violettblau gefärbt ist. Die Farbe derLackmuslösung werde hierdurch nicht verändert — Abwesenheit von schwef-liger Säure oder Schwefelsäure —. Ebensowenig mache sich eine brauneFärbung beim Schütteln des zu prüfenden Schwefelkohlenstoffs mit etwasJBleiessig bemerkbar — Schwefelwasserstoff —.

Schüttelt man den Schwefelkohlenstoff (1 bis 2 g) in einem trockenenGefäß mit einem Tröpfchen reinen metallischen Quecksilbers, so darf letzteressich nicht mit einer Haut von schwarzem Schwefelquecksilber bekleiden —Anwesenheit von gelöstem Schwefel —.

Kohlenoxysulfid, Carbonylsulfid: COS. Dieses Gas findet sichin der Natur in verschiedenen schwefelhaltigen Mineralquellen, namentlichUngarns (Than). Es bildet sich durch direkte Vereinigung von Kohlenoxydmit Schwefel dampf, wenn beide durch eine rotglühende Röhre geleitet werden,sowie beim Erwärmen von Schwefelkohlenstoff mit Schwefelsäureanhydrid.Dargestellt wird dasselbe am einfachsten durch gelindes Erwärmen von50 ccm kalt gesättigter, wässeriger Schwefelcyankaliumlösung: CNS.K, mit700 com einer Schwefelsäure, die man durch Verdünnung von 3 Vol. kon-zentrierter Schwefelsäure mit 4 Vol. Wasser bereitet hat:

CNSK + 2H 2 S0 4 + H 2 0 == COS + KHSO 4 + (NH 4 )HS0 4 .