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Darstellung des Fünffach-Schwefelantimons.

Das Fünffach-Schwefelantimon kann nicht durch direkte Vereini-gung von Antimon und Schwefel erhalten werden; es wird gewonnendurch Einwirkung von Schwefelwasserstoff auf eine Lösung von Antimon-pentachlorid in weinsäurehaltigem Wasser, sowie durch Zerlegung einessulfantimonsauren Alkalis (Alkalisulfantimoniats) mit einer Säure. Dafür praktische Zwecke nur das letztere Verfahren Verwendung findet,so zerfällt die Darstellung des Goldschwefels in zwei Teile: in die Be-reitung jenes Sulfantimoniats, gewöhnlich des Natriumsulfantimoniatsoder des Schlippeschen Salzes, und in die Zerlegung desselben miteiner Säure.

Das Natriumsulfantimoniat, Na 3 SbS 4 -(- 9 H 2 0, nach seinemEntdecker Schlippesches Salz genannt, kann sowohl auf trockenem,wie auch auf nassem Wege erhalten werden. Letzterer ist der gewöhn-lich angewendete.

a) Trockener Weg (nach Schlippe, 1821). Man erhitzt in einem b e -deckten hessischen Tiegel ein inniges Gemisch von 8 Tln. wasserfreienNatriumsulfats und 3 Tln. Kohle bis zum ruhigen Schmelzen, trägt alsdannunter Umrühren 6 TIe. fein gepulverten Schwefelantimons (Stib. sulf. laevig.),welche mit 1,2 Tln. Schwefel gemengt sind, ein, und setzt das Erhitzen,unter Vermeidung einer allzu hohen Temperatur, gut bedeckt, bis zumabermaligen ruhigen Schmelzen und vollkommenen Verschwinden der grauenFarbe des Schwefelantimons fort. Die so resultierende gleichmäßige Massegießt man auf ein Eisenblech oder eine Steinplatte aus, zerkleinert dieselbenach dem Erstarren und kocht sie in einem eisernen Kessel mit etwa der10 fachen Menge Wasser aus. Nachdem die Lösung etwas abgesetzt hat,wird dieselbe filtriert, der Rückstand auf dem Eilter mit etwas heißemWasser nachgewaschen und das Filtrat zur Kristallisation eingedampft. Dieausgeschiedenen Kristalle sind auf einem Trichter zu sammeln, nach demAbfließen der Mutterlauge mit etwas verdünnter Katronlauge abzuspülenund zwischen Fließpapier zu trocknen. Die Mutterlauge kann nach Zusatzvon etwas Katronlauge durch weiteres Eindampfen von neuem zur Kristalli-sation gebracht werden.

Bei diesem Schmelzprozeß wird durch die Kohle zunächst das Natrium-sulfat in Schwefelnatrium verwandelt:

3Na 2 S0 4 + 12 C = 3Na ! S + 12 CO

Natriumsulfat Kohle Schwefelnatrium Kohlenoxyd.

Das gebildete Schwefelnatrium vereinigt sich alsdann mit dem Schwefel-antimon und dem Schwefel zu Natriumsulfantimoniat:

3Na 2 S -fSchwefelnatrium

Sb ! S 3

+

2S

= 2Na 3 SbS 4Natriumsulfantimoniat.

Die Gewinnung des Natriumsulfantimoniats kann auch in der Weiseausgeführt werden, daß man nur das innige Gemenge aus Natriumsulfat,Kohle und Schwefelantimon in einem bedeckten Tiegel bis zum ruhigenSchmelzen erhitzt und alsdann die erkaltete und zerkleinerte Schmelze mitWasser und Schwefel, bis zum Verschwinden des letzteren, unter Ersatz desverdampfenden Wassers, kocht. In letzterem Falle verläuft der Prozeß imSinne nachstehender Gleichungen: