Kotes Schwefelantimon.

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Schwefelantimons erhalten. Leichter läßt sich dasselbe, besonders zumarzneilichen Gebrauche, auf nassem Wege in nachstehender Weise dar-stellen.

Darstellung. 1. In eine im Verhältnis von 1:3 bereitete Lösungvon Weinsäure in "Wasser werde unter Umrühren so viel Liquor siibii chloratieingetragen, als sich klar darin auflöst, hierauf die Flüssigkeit noch mitdem mehrfachen Volum Wasser verdünnt und die Lösung mit Schwefel-wasserstoffgas gesättigt. Der nach der vollständigen Ausfällung erzielteorangerote Niederschlag werde nach dem Absetzen abfiltriert, bis zur neu-tralen Reaktion mit luftfreiem Wasser ausgewaschen, behutsam ausgepreßtund bei gelinder Wärme, geschützt vor Licht, getrocknet.

Auch durch Sättigung einer wässerigen Auflösung von Brechweinsteinmit Schwefelwasserstoff und schließliches Zufügen von etwas Salzsäure, läßtsich das rote Schwefelantimon leicht erhalten. Bei genügender Verdünnung(1 :200) der Brechweinsteinlösung bleibt das gebildete Schwefelantimon zu-nächst in Lösung (kolloidales Schwefelantimon); die Abscheidung des-selben erfolgt erst auf Zusatz von Salzsäure oder von Salzlösungen.

2. Durch Digerieren des oxydhaltigen Mineralkermes (siehe unten) mitkonzentrierter Weinsäurelösung und Auswaschen des hierdurch gelöstenAntimonoxydes.

3. Durch Zersetzung von metasulfantimonigsaurem Kalium durch Salz-säure. Um auf diese Weise rotes Schwefelantimon zu bereiten, trage man1 Tl. fein gepulvertes Schwefelantimon (Stibium sulfuratum nigrum laevi-gatum) in eine Lösung von 1 Tl. Kaliumhydroxyd in 12 Tln. Wasser ein,koche die Masse unter Ergänzung des verdampfenden Wassers in einer Por-zellanschale einige Zeit, verdünne sie dann noch mit 50 Tln. heißen Wassers,filtriere und zerlege das Filtrat durch Zusatz von Salzsäure. Das aus-geschiedene, sehr voluminöse rote Schwefelantimon werde hierauf zunächstdurch wiederholte Dekantation möglichst ausgewaschen, alsdann auf einemFilter durch Aussüßen mit luftfreiem Wasser vollständig von Chlorkaliumbefreit, schließlich behutsam ausgepreßt und bei gelinder Wärme, geschütztvor Licht, getrocknet.

Trägt man fein gepulvertes Schwefelantimon in erwärmte, verdünnteKalilauge ein, so lange als noch eine vollständige Lösung erfolgt, so enthältdie alkalische Flüssigkeit metantimonigsaures Kalium: KSbO 8 , und meta-sulfantimonigsaures Kalium: KSbS 2 :

2Sb 2 S 3 + 4KOH = KSbO 2 -f 3KSbS 2 -f- 2H 2 0.

Fügt man zu der klaren Flüssigkeit alsdann Salzsäure bis zur saurenReaktion, so wird ohne Entwickelung von Schwefelwasserstoff alles Antimonals rotes Schwefelantimon abgeschieden:I. KSbO 2 -f- 3KSbS a + 4HG1 = 2Sb s S» + 2H 2 0 -f 4KC1.

Ist das angewendete Kaliumhydroxyd nicht im großen Überschüssevorhanden, so vollzieht sich neben obigem Prozesse noch ein zweiter, indemein rotes, unlösliches, aus Antimonoxyd: Sb 2 0 3 , Schwefelantimon: Sb 2 S 3 ,und wechselnden Mengen von metantimonigsaurem Kalium: KSbO 2 , be-stehendes Pulver, der sogenannte Crocus antimonii, Antimonsafran, gebildetwird, während metasulfantimonigsaures Kalium: KSbS 2 , in Lösung geht:

6Sb 2 S 3 -f 6KOH = (Sb 2 0 3 + 2Sb 2 S 3 ) 4- 6KSbS 2 4- 3H E 0.

Fügt man daher zu der von dem Antimonsafran abfiltrierten Flüssig,keit (F) Salzsäure im Überschuß, so findet die Abscheidung des roten

Schmidt, Pharmazeutische Chemie. I.

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