286
Prüfung des Jods.
^
stoffe gewinnen lassen. Auch in der wissenschaftliehen Chemie und inder Photographie finden Jod. und Jodmetalle Verwendung.
Prüfung des Jods. Das käufliche Jod soll nur in Gestalt des resubli-mierten Präparates, also nur in lockeren, nicht zusammenbackenden (Wasser-gehalt) Tafeln arzneiliche Verwendung finden. Außer durch das Äußerecharakterisiert sich die gute Beschaffenheit desselhen durch folgendes Ver-halten :
Flüchtigkeit. Einige Blättchen auf einem Uhrglase im "Wasserbadeerhitzt, hinterlassen keinen wägbaren Bückstand.
Löslichkeit. In einer wässerigen Lösung der 2 % fachen Menge Natrium -thiosulfat muß es sich vollkommen klar und farblos lösen (Graphit usw.):
2(Na s S ! 0 3 + 5H 2 0) + 2J = 2NaJ + Na 2 S 4 O 0 + 10H 2 O
Natriumthiosulfat Jodnatrium Natriumtetrathionat.
(496) (254)
Auch mit Schwefelkohlenstoff liefere es eine klare, keine Wasser-tröpfchen absondernde Lösung.
Chlor. 0,5 g zerriebenen Jods werden mit 10 ccm Wasser einige Zeitgeschüttelt, die Lösung filtriert, mit 1 bis 2 ccm chlorfreien Salmiakgeistesund mit sechs Tropfen Silbernitratlösung (1 : 20) versetzt. Nach dem Absetzenund -filtrieren resultiere ein Filtrat, welches auf Zusatz von überschüssigerSalpetersäure nur eine schwache weißliche Trübung von Chlorsilber erleidet.
Jodcyan. Das nicht resüblimierte englische Jod, welches in pulverigenMassen im Handel vorkommt, enthält nicht selten neben anderen Verunreini-gungen Jodcyan: JCN. Um dieses nachzuweisen, schüttelt man 0,5g deszu prüfenden Jods mit Wasser, filtriert, entfärbt das Filtrat mit einigenTropfen wässeriger schwefliger Säure und fügt sodann etwas Eisenvitriol-,etwas Eisenchloridlösung und hierauf Kali- oder Natronlauge bis zur starkalkalischen Reaktion zu. Alsdann erwärmt man die Mischung gelinde, ver-setzt sie mit Salzsäure im Überschuß und erwärmt abermals gelinde. IstJodcyan vorhanden, so zeigt sich eine blaugrüne Färbung, welche sichallmählich als blauer Niederschlag (Berlinerblau) absetzt:
CNJ -f 2H s O + SO* = CNH + HJ 4 H 2 S0 4Jodcyan Cyanwasserstoff
CNH 4- KOH = KCN -f H 2 0
Cyanwasserstoff Kaliumhydroxyd Cyankalium Wasser
6KCN 4- EeSO 4 = K 4 Fe(CN) s 4- K 2 S0 4Cyankalium Eerrosulfat Ferrocyankalium Kaliumsulfat
3K 4 Fe(CN) 6 4- 2Fe 2 Cl 6 = Fe 4 [Fe(CN) 6 ] 3 4- 12 KClFerrocyankalium Eisenchlorid Berlinerblau Chlorkalium.
Der schließliche Zusatz von Salzsäure im Überschuß geschieht nur,um das Eisenoxyduloxyd, welches aus den überschüssig zugesetzten Eisen-salzen gefällt ist, aufzulösen und so das Berlinerblau sichtbar zu machen.
Soll der Gehalt an reinem Jod in dem käuflichen Präparat ermitteltwerden — vielleicht der sicherste Anhalt für die Beinheit desselben —, sobedient man sich behufs maßanalytischer Bestimmung einer Vi 0 -Normal-lösung von Natriumthiosulfat: 24,8 g [Na 2 S 2 0 3 4" 5H ! 0] zu 1000 ccm, wovon,wie S. 244 erörtert, 1 ccm = 0,0127g Jod entspricht.
Die Ausführung der Bestimmung geschieht in der Weise, daß manetwa 0,2 g Jod genau abwägt, dasselbe in einer Kochflasche in etwa 1 g Jod-kalium und der entsprechenden Wassermenge löst und aus einer Bürette so