Quantitative Bestimmung des Jods.

Die angewendeten 0,8 g AgJ-f-AgOl enthalten somit 0,2568 AgJ,Gesamtmenge von lg also 0,321 AgJ:

0,8 : 0,2568 = 1 : x; x = 0,321;lg des gefundenen AgJ + AgCl enthält also 0,321 AgJ und 0,679 AgCl.

Ist der Jodgehalt einer Verbindung nur gering gegen den Gehalt anChlor, so bestimmt man besser aus einer Probe derselben die Summe vonChlor und Jod als AgCl-|-AgJ und aus einer zweiten Probe das Jod alleindurch Fällung mit Palladiumchlorür oder besser mit Palladonitrat. Die neu-trale oder sehwach saure Lösung wird zu diesem Behufe mit einer genügen-den Menge Palladiumlösung versetzt und die Mischung 24 Stunden der Buheüberlassen. Der schwarze Niederschlag von Palladiumjodür wird alsdann,nachdem er sich vollkommen klar abgesetzt, was bei Palladonitratlösungschnell, bei Palladiumchlorür langsam geschieht, auf einem gewogenenFilter (s. S. 269) gesammelt, mit heißem "Wasser ausgewaschen, bei 100° ge-trocknet und gewogen. Genauer sind die Resultate noch, wenn man dasPalladiumjodür du roh Glühen in einem trockenen Wasserstoff ström (Fig. 94)')in metallisches Palladium überführt. In letzterem Falle fällt dann das ge-

Fig. 94.

wogene Filter weg. Angenommen, aus 2g Substanz sei an AgJ-|-AgCl lg,aus 1,5g derselben Substanz an Palladiumjodür: PdJ 2 , 0,2g; an Palladium:Pd, 0,059g erhalten, so ist zunächst das PdJ 2 bzw. Pd auf AgJ zu be-rechnen :

PdJ 2 : 2AgJ = 0,2360,5 470Pd : 2 AgJ = 0,059106,5 470Die unter Anwendung von 1,5 g Substanz gefundene Menge PdJ 2 bzw.Pd entspricht somit 0,261g AgJ, es müssen also in jenen 2 g Substanz,welche zur Bestimmung von Ag J -\- Ag Cl verwendet waren, enthalten sein0,348 AgJ und mithin 1 — 0,348 = 0,652 AgCl:

1,5 : 0,261 = 2 : x; x = 0,348.Quantitative Bestimmung von Brom neben Jod. Soll Bromneben Jod bestimmt werden, so sind beide Halogene zunächst aus einer

l ) Das in 6 aus Zink und verdünnter Schwefelsäure entwickelte Wasserstoffgaswird durch konzentrierte Schwefelsäure, welche sich in c, und Chlorcalcium, welchessich in d befindet, getrocknet und hierauf in dem mit durchbohrtem Deckel ver-schlossenen Eoseschen Tiegel a, in dem sich das Palladiumjodür und die Filteraschebefindet, geleitet.