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I. Gifte aus clor Abtheilung der Chloroidc.
Reagentien erkannt. — Bei diesem letztern Versuche bleibt es natürlicherWeise unentschieden, ob das aufgefundene Jod in dem der Untersuchungunterworfenen Körper ursprünglich als solches, oder in der Form einesJodmetalls enthalten gewesen war. Man wird somit ganz in ähnlicherWeise verfahren können, wenn es sich darum handelt, organische Sub-stanzen enthaltende Gemenge auf Jodalkalimetalle, z. B. Jodkalium, zuprüfen.
Erkennung § 12. Die Erkennung von Jodalkalimetallen überhaupt, wenn
ailaUmetäi- dieselben in ungemengter reiner Form oder aufgelöst vorliegen, und von] " n - Jodkalium insbesondere unterliegt keinen Schwierigkeiten.
a) In fester Form in einem trockenen Beagircylinder mit concentrirterSchwefelsäure übergössen und erwärmt, oder mit etwas saurem schwefel-saurem Kali gemengt und erhitzt, liefern sie violette Joddämpfe.
b) In flüssiger Form mit gutem Chlorwasser, welches man tropfen-weise hinzugiebt, zusammengebracht, liefern sie eine durch frei gemachtesJod mehr oder weniger bräunlich gefärbte Flüssigkeit, welche mit Chloro-form geschüttelt Jod an dieses abgiebt, so dass es nach kurzer Ruhe da-
, durch prachtvoll carmoisinroth gefärbt am Boden sich ansammelt.
c) In aufgelöster Form und in sehr geringer Menge dünnem Stärke-schleim zugefügt, darauf zunächst mit einigen Tropfen verdünnter Schwefel-säure angesäuert und dann tropfenweise mit Chlorwasser versetzt, rufensie eine violette oder blaue Färbung der Stärke hervor. — Wenn die blaueFarbe schon beim Hinzutröpfeln der verdünnten Schwefelsäure, also vordem Hinzugeben von Chlorwasser, eintritt, so deutet dies darauf hin, dassdas Jodalkalimetall gleichzeitig jodsaures Salz enthält.
Es ist bei diesen unter b und c beschriebenen Prüfungen zu bemerken,dass ein Ueberschuss von Chlorwasser die Färbung wieder aufhebt, die Zu-mischung desselben daher vorsichtig geschehen muss. An Stelle des Chlor-wassers kann zum Freimachen des Jods auch rothe Salpetersäure (also unter-salpetersäurehaltige Salpetersäure) oder noch bequemer eine concentrirte wässe-rige Lösung von salpetrigsaurem Kali benutzt werden, welche letztere der vor-gängig durch verdünnte Schwefelsäure angesäuerten und mit Stärkeschieiniversetzten fraglichen Flüssigkeit tropfenweise zugesetzt wird. Von beiden letz-teren Eeagentien (rothe Salpetersäure und salpetrigsaures Kali) ist ein geringerUeberschuss ohne Nachtheil, daher bei der Anwendung weniger Vorsicht nöthig.
Noch ein anderes Mittel endlich, um aus Jodalkalimetallen das Jod frei zumachen, ist eine Lösung von Eisenchlorid oder auch von schwefelsaurem Eisen-oxyd (die officinelle Lösung). Zu diesem Behufe wird ein Minimum von demzu prüfenden Salze zunächst mit wenigem Wasser aufgelöst, die Lösung durcheinen Tropfen verdünnter Schwefelsäure angesäuert, darauf ein Tropfen von derEisenlösung, dann ein wenig Chloroform hinzugegeben, geschüttelt, das Gemischendlich mit etwas mehr Wasser verdünnt, abermals geschüttelt und absetzengelassen. Das Chloroform sammelt sich am Boden und erscheint, wenn Jod-alkalimetall vorhanden war, in der erwähnten Weise gefärbt. — Diese Prüfungs-weise hat vor dem Chlorwasser den Vorzug, durch gleichzeitige Anwesenheiteiner Bromverbindung nicht beeinträchtigt zu werden, da diese durch die ge-nannten Eeagentien nicht zersetzt wird, somit in der wässerigen Flüssigkeitverbleibt und nöthigenfalls nachträglich darin aufgesucht werden kann.
Behufs solcher weiteren Untersuchung wird die vom farbigen Chloroform ge-trennte Flüssigkeit heiss mit kohlensaurem Natron ausgefällt, der Eisennieder-schlag durch Filtration abgesondert, das Filtrat eingetrocknet, der Rückstandmit wenigem Wasser aufgenommen, darauf verdünnte Schwefelsäure bis zursauren Reaction und endlich behutsam Chlorwasser hinzugegeben. Bei Anwesen-heit von Bromalkalimetall färbt sich die Flüssigkeit gelb und Chloroform damitgeschüttelt nimmt das freigemachte Brom auf (vgl. § U. /> u. <■).