I
■ .
Rhodizonsäure
857
wahrscheinlich zu C 7 0 7 an, und diese Zusammensetzung fand Thau-low für die an Bleioxyd gebundene Säure. Die freie Säure ist für sichnicht untersucht, das Hydrat muss nach der von Thaulow angegebe-nen Zusammensetzung des Bleisalzes wohl = 8 HO . C 7 0 7 seyn; L.Gmelin verdoppelt die Formel und nimmt die Säure = CuHg O 2 o-
Zur Darstellung der Rhodizonsäure dient die schwarze Masse, wel-che sich bei der Destillation von Kalium, besonders bei Anwendung vonüberschüssiger Kohle, in reichlicherer Menge bildet; die Masse wird,nachdem sie durch Schlämmen mittelst Steinöl von Kalium und Kohlegrösstentheils befreit ist, auf einem Filter mit Weingeist von 0,85 ab-gewaschen, so lange das Filtrat noch stark gefärbt ist. Der Rückstandwird, nach Heller, mit y 3 Volum Wasser vermischt, und dann so vielWeingeist zugesetzt, dass eine Scheidung erfolgt; nach dem Absetzenwird die Flüssigkeit abgegossen, und der Rückstand in gleicher Weisemit wenig Wasser und Alkohol behandelt, bis sieh das Wasser nur nochhellgelb färbt. Die Masse wird dann in einer dünnen Schicht der Luftausgesetzt, wobei sie sich um so schneller roth färbt, je vollständigerdurch das Waschen das freie Kali entfernt ist. Die feuchte rothe Sub-stanz wird dann noch mit etwas Wasser verdünnt, und ein wenig verdünnteSchwefelsäure (1 Thl. Säure auf 15 Thle. Wasser) zugesetzt, so dassdie Flüssigkeit aber noch nicht sauer ist; man versetzt dann mit Wein-geist, giesst die stark alkalisehe Flüssigkeit ab, und behandelt den Rück-stand nochmals mit verdünnter Schwefelsäure und Weingeist, bis dieabgegossene Flüssigkeit nicht mehr alkalisch ist; nach dem Abwaschenauf dem Filter mit Weingeist bleibt nun rhodizonsaures Kali zurück.
Werner stellt auf kürzerem Wege ein weniger reines rhodizon-saures Kali dar, indem er das schwarze Kohlenoxydkalium mit Wein-geist von 0,820 vollständig auswäscht, und dann den Rückstand ineiner gut verschliessbaren Flasche mit viel Wasser übergiesst, wobeiunreines rhodizonsaures Kali sich absetzt, das zur Darstellung der freienSäure dient.
Zur Abscheidung der Säure wird das Kalisalz in Weingeist von0,82 vertheilt, und mit Schwefelsäure, die auch mit Weingeist verdünntist, zersetzt, bis alles Kali gefällt ist; enthält die Flüssigkeit freieSchwefelsäure, so wird diese zuerst mit etwas Barytwasser fortgenom-men, und darauf die tief purpurrothe weingeistige Lösung der Säure beigelinder Wärme so weit eingedampft, bis sie anfängt zu krystallisiren;die abgeschiedenen Krystalle werden mit Weingeist abgewaschen. Umdie Säure noch weiter zu reinigen, kann sie in Weingeist gelöst, durchdie Neutralisation mit kohlensaurem Kali gefällt und nach Auflösenin Wasser mit essigsaurem Bleioxyd abgeschieden werden; der Nieder-schlag wird in Wasser vertheilt, mit Schwefelwasserstoff zersetzt, unddas Filtrat zum Krystallisiren abgedampft.
Aus dem Kalisalz kann auch zuerst das Barytsalz dargestellt unddieses durch nicht zu viel Schwefelsäure zersetzt werden.
Die aus dem Kalisalz abgeschiedene Säure bildet, nach Heller,feine pomeranzengelbe Nadeln, während die aus dem Bleisalz mitSchwefelwasserstoff' dargestellte Säure Krystalle giebt von dunklerFarbe, was, nach Heller, von eingeschlossener Mutterlauge herrührt.
Nach Werner erhält man aus dem Kalisalz Nadeln, aus dem Blei-salz Dodekaeder, beiderlei Krystalle sind von braunschwarzer Farbe.
Die Säure schmeckt schwach zusammenziehend säuerlich, sie rö-
■