98 Bestimmung des Xitratstiekstoffs nach Schlösmg-Graudeau-Wagner

die Flüssigkeitsschicht nicht berühren, sondern muß ungefährin der Mitte des Kolbens endigen. Nun füllt man die pneuma-tische Wanne, läßt das Wasser fortwährend zu- und abfließenund erhitzt den Inhalt des Kolbens so lange zum Sieden, bis alleLuft durch Wasserdampf verdrängt ist. Um sich hiervon zuüberzeugen, stülpt man über das freie Ende des Rohres b einmit Wasser gefülltes Keagensglas und beobachtet, ob sich nochLuftblasen ansammeln: ist dies der Fall muß, das Sieden nochfortgesetzt werden. Ist alle Luft verdrängt, so wird über dasfreie Ende von b ein mit Wasser gefülltes Gasmeßrohr ge-schoben, 10 ccm der zu untersuchenden Salpeterlösung werdenin den Hahntrichter a gegeben und diese langsam, Tropfen fürTropfen, in die siedende Eisenchlorürlösung einfließen gelassen;es entwickelt sich Stickoxyd, das durch die Wasserdämpfenach dem Gasmeßrohr übergetrieben wird. Ist nur noch wenigSalpeterlösung in dem Hahntrichter, so gibt man zum Nach-spülen 10 ccm 20°/ o ige Salzsäure hinein und läßt auch diesetropfenweise in die Eisenchlorürlösung fließen; dieses Verfahrenmuß noch einmal wiederholt werden. (Beim Einfließenlassender Salpeterlösung und der Salzsäure muß man verhüten, daßLuftblasen in das Trichterrohr hineingelangen, weil hierdurchdas Resultat beeinflußt wird.) Ist alles Stickoxyd in das Gas-meßrohr übergetreten, was man daran erkennt, daß sich dieDampfblasen vollkommen kondensieren, wird das Gasmeßrohrin ein an der pneumatischen Wanne befindliches Gestell ge-hängt und ein zweites Gasmeßrohr über das freie Ende von bgeschoben. Nun ist der Apparat für eine weitere Bestimmungfertig. Das Verfahren wird noch zweimal mit derselbenSalpeterlösung wiederholt. Jetzt werden die drei Gasmeßrohremit Hilfe eines untergeschobenen Porzellanschälchens in einenhohen Zylinder mit Wasser von Zimmertemperatur gebrachtund hier durch Blechklammern aufgehängt. Nach 5 Minutenwird in der Weise abgelesen, daß man die Gasmeßrohre mitHilfe der Klammern so hoch hebt, daß innen und außen derWasserspiegel gleich hoch steht. Zur Berechnung des Resul-tates wird das Mittel aus den drei Bestimmungen genommen.