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Analyse von Ammonsalzen in Knop-Wagners Azotometer

Verbindung steht, und durch Öffnen des Halmes i ca. 40 ccmSperrflüssigkeit aus dem Niveaurohre entfernt-, damit bei dernachherigen Zersetzung kein Überdruck in dem Apparate ent-steht. Nun faßt man das Zersetzungsgefäß am Halse 1 undmischt durch Neigen und Umschütteln einen Teil der Brom-lauge mit der Ammonsalzlösung. Die Stickstoffentwicklungbeginnt sofort; man fährt mit dem langsamen Zugeben derßromlauge fort, bis beide Flüssigkeiten schließlich gemischtsind. Es wird noch ca. 1 Minute lang kräftig geschüttelt, dannHahn c geschlossen, nochmals heftig umgeschüttelt und Halm cwieder geöffnet; sinkt die Flüssigkeitssäule in dem Meßrohrnach dem Offnen von c, so ist die Gasentwicklung noch nichtbeendet. 2 Dieses Verfahren wird so lange wiederholt, bis dieSperrflüssigkeit auf demselben Punkte bleibt. Zum Temperatur-ausgleich stellt man das Zersetzungsgefäß wieder 5—10 Minutenin Wasser von Zimmertemperatur, stellt nach dieser Zeit durchHeben der Niveauflasche die Flüssigkeitsspiegel im Meßrohrund im Niveaurohr auf gleiche Höhe ein und liest ab. Nachbeendigter Zersetzung muß das Flüssigkeitsgemisch nochschwach gelb von überschüssiger Bromlauge erscheinen. Imanderen Falle ist nicht alles Ammonsalz zersetzt worden unddas Analysenresultat falsch. Die ganze Analyse wird nochzweimal wiederholt und das Mittel aus den drei Bestimmungengenommen. Zum Schluß wird die Temperatur des Wassersin dem Standgefäß E und der Barometerstand abgelesen.

Die Umsetzung zwischen Ammonsalzen und Bromlaugeverläuft nicht ganz vollständig; ca. 2,5 °/ 0 des Aminonsalzesbleiben unzersetzt; deshalb müssen dem Endresultat noch2,5 °/ 0 hinzugezählt werden.

Abgewogen 0,9864 g Ammonsulfat, aufgelöst zu 100 ccm.

1 Man faßt die Flasche am Halse, um eine Erwärmung durchdie Handwärme zu vermeiden.

2 Man muß hei allen gasvolumetrischen Bestimmungen heftigschütteln, da sonst leicht Übersättigung mit Gas eintreten kann und dieBestimmungen dadurch zu niedrig ausfallen.