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Bestimmung von Stickoxydul

stoff hinzugefügt. Die Drehschmidtsche Platinkapillare wirdnun durch ein Stückchen Gummischlaueh mit einer Queck-silberpipette 3 verbunden und der Schlauch durch einen Quetsch-hahn verschlossen. Das andere Ende der Platinkapillare wirdin dem schließenden Schlauch der Bürette befestigt, derQuetschhahn geöffnet und der Stand des Quecksilbers in derKapillare der Pipette markiert. Nun wird die Platinkapillaremit einem Schnittbrenner erhitzt, das Niveaugefäß der Bürettehoch, das der Pipette tief gestellt und durch Offnen desQuetschhahnes das Gasgemisch in langsamem Strome durchdie Kapillare hindurchgeleitet. Man führt so viel Gas in diePipette über, daß nur noch ca. l j 2 ccm in der Bürette zurück-bleibt. Dann wird das Gas auf dieselbe Weise aus der Pipettein die Bürette zurückgeführt und das ganze Verfahren nocheinmal wiederholt. Nun wartet man, bis Temperaturaus-gleich eingetreten ist ca. 15 Min., stellt das Quecksilber in derKapillare der Pipette auf den markierten Punkt ein und liestdie Volumeuverminderung ab.

Berechnung der Analyse.

Inhalt der Kapillare 1,6 ccm. Diese 1,6 ccm enthalten0,33 ccm Sauerstoff und gebrauchen zur Verbrennung 0,66 ccm

Eine Kochflasche von ea. 250 com Inhalt wird mit einem doppelt durch-bohrten Gummistopfen verschlossen; durch die eine Bohrung führt einTropftrichter, durch die andere ein Gasableitungsrohr, an welches sicheine mit verdünnter Kalilauge beschickte Waschflasche anschließt. DieKochflasche wird zu l j a mit konzentrierter Eisenchloridlösung gefüllt, aufca. 50—70° erwärmt und nun durch den Tropftrichter allmählichHydvoxylarninchlorhydratlösung hinzutropfen gelassen; die Entwicklungvon Stickoxydul beginnt sofort. Man läßt so lange Gas durch denApparat strömen, bis man sicher sein kann, daß alle Luft verdrängt ist,und entnimmt erst dann das Gas für die Analyse.

2 Die Quecksilberpipette (siehe Figur 22) besteht aus zwei Kugeln, vondenen die eine auf einem Eisengestell montiert ist; sie trägt eine mehr-fach gebogene Kapillare, wie die gewöhnlichen Hempelschen Gaspipetten.Diese Kugel ist durch einen starkwandigen Gummischlauch mit einerzweiten Kugel, der Niveaukugel, die auf einem Eisenfuß montiert ist,verbunden.