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Familie: Gramineae.
hydrazinlösung hinzu, verschließt die Flasche und läßt sie sodanneine halbe Stunde bei ca. 35° stehen. Hierauf fügt man so vielHalbnormal-Salzsäure hinzu, wie zur Neutralisation der ange-wandten Phenylhydrazinlösung erforderlich ist, was man vorherdurch einen besonderen Versuch festgestellt hat. Die Mischungwird in einen Scheidetrichter gebracht, die Flasche mit 20 ccmWasser nachgespült und das Ganze tüchtig durchgeschüttelt.Sobald sich die beiden Schichten getrennt haben, läßt man dieuntere in einen Erlenmeyerkolben ab, wäscht den Rückstand mit5 ccm Wasser nach und titriert sodann den Gesamtinhalt desErlenmeyerkolbens mit Halbnormal-Natronlauge. Als Indikatordient Äthylorange, und zwar wird in allen Fällen auf den bräun-lichen Farbenton titriert, der der Rosafärbung vorangeht. Dajeder ccm Halbnormal-Natronlauge 0,077 g Citronellal entspricht,so läßt sich aus dem Verbrauch der Natronlauge der Citronellal-gehalt des Öls berechnen.
Schimmel 8[ Co. führen die Bestimmung etwas andersaus: 1 g Ceylon-Öl oder 0,5 g Java-Öl (genau gewogen) werdenmit 10 ccm einer frisch bereiteten 2°/oigen alkoholischen Phenyl-hydrazinlösung gemischt und 1 Stunde lang 1 ) in einer mitGlasstopfen verschlossenen Flasche von ca. 50 ccm Inhalt derRuhe überlassen. Sodann fügt man 20 ccm Zehntelnormal-Salzsäure hinzu und mischt die Flüssigkeit durch gelindes Um-schwenken. Nach Zusatz von 10 ccm Benzol 2 ) wird kräftig durch-geschüttelt, die Mischung in einen Scheidetrichter gegossen unddie nach kurzer Zeit der Ruhe sich gut abscheidende, 30 ccmbetragende, saure Schicht durch ein kleines Filter filtriert.
20 ccm dieses Filtrats werden nach Zusatz von 10 TropfenÄthylorangelösung (1:2000) mit Zehntelnormal-Kalilauge bis zurdeutlichen Gelbfärbung titriert und hieraus die für 30 ccm Filtraterforderlichen ccm Zehntelnormal-Kalilauge berechnet. Zur Er-mittlung des Wertes der Phenylhydrazinlösung wird in gleicherWeise ein blinder Versuch ohne Öl ausgeführt. Ergibt sich für
') Nach den Erfahrungen, die Schimmel S{ Co. bis jetzt mit derMethode gemacht haben, ist es event. empfehlenswert, die Einwirkungsdauerauf IVü Stunden zu erhöhen. Bericht von Schimmel Sj Co. Oktober 15)12, 40.
2 ) Das Ausschütteln mit Benzol hat den Zweck, die auf Zusatz der Salz-säure trübe gewordene Lösung wieder zu klären, da sich dann beim Titrierender Farbenumschlag besser erkennen läßt.