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Tkeobrominum.

zur sauren Reaktion alsdann Salicylsäure in Krystallen abgeschieden. Fügt man zu nerFlüssigkeit nunmehr eine hinreichende Menge von Natronlange, so erhält man wieder eineklare Losung, weil sich das Doppelsalz Theobroniinnatrium-Natriumsalicylat wieder ge-bildet hat.

Das Diuretin enthält 44,2 Proc. Natriumsalicylat und 55,8 Proc. Theobromin-Natrium.Diese 55,8 Proc. Theobromin-Natrium entsprechen = 49,7 Proc. Theobromin.

Prüfung. Zur Identificirung des Diuretins dürften für den praktischen Gebrauchfolgende Reaktionen genügen: 1) Die wässerige Lösung (1=5), mit 1 Tropfen Lackmus-tinktur versetzt und mit verdünnter Salzsäure neutralisirt, muss einen starken weissenNiederschlag von Theobromin ergeben; das Filtrat davon, mit mehr Salzsäure versetzt»mnss eine Fällung von Salicylsäure oder mit Eisenchlorid die bekannte Salicylsäure-Reak-tion geben; — der Theobromin-Nicderschlag muss in Aetzalkalieu leicht und vollständiglöslich und nach gutem Auswaschen auf dem Platinblech vollkommen verbrennlich sein. —2) Um eine Unterschiebung des billigeren Coffein für das theuere Theobromin zu erkennen,verfährt man wie folgt: Man bereitet eine 20procentige Lösung des Diuretins und stelltzunächst fest, dass auf Zusatz einiger Tropfen Salzsäure eine weisse Ausscheidung erfolgt»welche durch Ammoniakflüssigkeit nicht, sondern erst durch Natronlauge vollständig g e "löst wird. Alsdann versetzt mau 5 ccm der 20procentigen Lösung mit 10 Tropfen Salz-säure, fügt Natronlauge bis zur vollständigen Klärung hinzu und schüttelt mit 10 ccmChloroform aus. Der nach dem Verdunsten des Chloroforms hinterbleibende Rückstanddarf nicht mehr als 0,005 g betragen, anderenfalls ist wahrscheinlich Coffein zugegen,da dieses in Chloroform weitaus leichter löslich ist als Theobromin. — 3) Eine Wertb-bestimmungsmethode, die zwar den Uebelstand hat, dass sich ein geringer Antheildes Theobromins der Wägung entzieht und als Analysenfaktor hinzugerechnet werdenmuss, die aber im übrigen kurz und mühelos und deshalb für praktische Bedürfnissegeeignet ist, wurde von Vdlpkjs angegeben:

Hiernach werden 2 g des Präparates in einem Porcellansehälchen in 10 ccm Wasserdurch gelindes Erwärmen gelöst. Man versetzt nun mit einigen Tropfen Lackmustinktur,neutralisirt mit Normalsalzsäure, wozu etwa 5 ccm erforderlich sind, stellt durch Zugabeeines Tropfens einer verdünnten Ammoniakflüssigkeit eine schwach alkalische Reaktionwieder her, rührt gut durch und lässt unter öfterem Umrühren bei gewöhnlicher Zimmer*wärme drei Stunden lang stehen, worauf man das abgeschiedene Theobromin aul ein8 cm messendes, bei 100° C. getrocknetes und dann gewogenes Filter bringt. Das durchschwaches Absaugen vermehrte Filtrat wird zum Nachspülen des im Schälchen ver-bliebenen kleinen Theobrominrestes auf das Filter benützt und nunmehr der Inhalt desletzteren nach erneutem massigem Absaugen zweimal mit je 10 ccm kaltem Wasser g e 'waschen, hierauf in dem Filter bei 100" O. getrocknet und gewogen. Das Gewicht desso erhaltenen Theobromins soll mindestens 0,80 betragen. In der Regel beträgt es O,o*bis 0,83 g.

Zu dieser Menge muss natürlich noch diejenige hinzugerechnet werden, welche i raFiltrate, sowie in den Waschwässern verbleibt und, welche erfahrungsgemäss 0,13 g be-trägt. Die Gesammtmenge des Theobromins beläuft sich demnach auf etwa 0,83 g -f- 0>l t>= 0,96 g oder 48 Proc.

Die Prüfung kann man dadurch vervollständigen, dass man das getrocknete Theo-bromin prüft. Dieses muss, in einem Probirglase erhitzt, ohne einen Rückstand zu hinter-lassen sublimiren, ferner in Natronlauge klar löslich sein. (Coffein würde ungelöst bleiben.)

Das Filtrat vom Theobrominniederschlage kann man in einen Schütteltrichter bringen,mit 2 g Salzsäure versetzen und zweimal mit 30 bez. 15 ccm Aether ausschütteln. D elnach dem Verdunsten des Aethers hinterbleibende Rückstand besteht aus Salicylsäure,sein Gewicht soll nicht mehr als 0,77 g (theoretisch = 0,762 g oder 38,1 Proc.) betragen-

Aufbewahrung. Vorsichtig. Lichtschutz ist nicht erforderlich, dagegen i ses nöthig, das Diuretin, gleichgültig ob es als Pulver oder in Lösung vorhanden ist, geg cudie Einwirkung von Säuren und zwar auch schon gegen die Einwirkung der Luft-Kohlen-säure, zu schützen, da es durch Aufnahme von Kohlensäure aus der Luft unter Abschei-dung von Theobromin zerlegt wird und dann nicht mehr klar löslich ist. Man bewahre