Santonin.

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Nach J. Katz kocht man drei oder vier der Santonin-Chocoladetablettenz ur Ermittelung des Santoningehaltes eine viertel Stunde lang am Bückfluss-«üliler mit 5 g Barythydrat und 100 ccm Wasser und sättigt diese Flüssigkeithacb. dem Erkalten mit CO 2 . Hierauf filtrirt man, wäscht den BückstandKut Wasser aus und dampft das "bräunliche Eiltrat auf etwa 10 ccm ein.■Nach dem Zersetzen des in Lösung befindlichen santoninsauren Baryums in^ei- Wärme durch verdünnte Salzsäure lässt sich dann das Santonin durchChloroform ausschütteln.

Zur Bestimmung des Santonins in den Flores Cinae werden 10 gdes groben Pulvers in einem Soxhlet'sehen Apparate zwei Stunden lang■Bit Aether extrahirt und das nach dem Abdestilliren des Aethers verbleibendeExtract mit 5 g Barythydrat und 100 ccm Wasser eine viertel bis eine halbeStunde am Bückflusskühler gekocht. Nach dem Erkalten sättigt man dieFlüssigkeit, ohne sie vorher zu filtriren, mit CO 2 , bis blaues Lackmuspapiergeröthet wird. Hierauf filtrirt man ohne Verzug, am besten durch ein Saug-filter, wäscht den Bückstand zweimal mit je 20 ccm Wasser nach und dampftdas weingelbe Filtrat auf etwa 20 ccm ein. Alsdann fügt man 10 ccm Salz-saure von 12,5 Proc. zu, lässt noch zwei Minuten lang auf dem Wasserbadestehen und giebt die saure Flüssigkeit nach dem Erkalten in einen Scheide-dichter. Die in der Schale verbliebenen Santoninkrystalle löst man in etwa20 ccm Chloroform, bringt diese Lösung ebenfalls in den Scheidetrichter undschüttelt tüchtig durch. Nach dem Absetzen filtrirt man die Chloroform-lösung durch ein kleines, mit Chloroform befeuchtetes Filter in ein Körbchen,spült Schale, Scheidetrichter und Filter noch zweimal mit 20 ccm Chloro-form nach und destillirt hierauf letzteres ab. Der Bückstand wird alsdann^it 50 ccm Alkohol von 15 Proc. zehn Minuten lang am Bückflusskühlergekocht, die Lösung heiss in ein gewogenes Kölbchen (A) filtrirt und das^»gelöste und das Filter noch zweimal mit kochendem Alkohol von 15 Proc.Dachgewaschen. Nach 24 stündigem Stehen wägt man das Kölbchen (A) mitInhalt, filtrirt durch ein gewogenes Filter von 9 cm Durchmesser, ohne Bück-sicht darauf zu nehmen, dass das Filtrat durch feine Harztröpfchen getrübtls t, und wäscht das Kölbchen, die darin sitzenden Krystalle und das FilterOiit 10 ccm Alkohol von 15 Proc. nach. Schliesslich wird das Filter in demKölbchen (A) getrocknet und gewogen. Zu dem auf diese Weise ermittelten»antonin ist als Correctur für das in Lösung gebliebene noch für je 10 gfiltrat (ohne die zum Auswaschen benutzten 10 ccm Alkohol) 0,006 g San-Wnin in Anrechnung zu bringen (J. Katz).

Santoninphenylhydrazid: C' b H l8 0 2 —N 2 H. C 8 H 6 , bildet strohgelbe,°ei 220° C. schmelzende Nadeln. Zur Darstellung desselben erwärmt maneine Lösung von 10 g Santonin in Eisessig mit 10 g Phenylhydrazin und kry-stallisirt den gebildeten gelben Niederschlag aus Alkohol um (Cristaldi).

Santoninoxim: C 15 H 18 0 S . N . O H, wird erhalten durch sechs- bissiebenstündiges Kochen von 5 Thln. Santonin mit 4 Thln. salzsaurem Hydro-x 5'lamin, 50 Thln. Alkohol von 90 Proc. und 3 bis 4 Thln. Calciumcarbonat."&s Filtrat ist hierauf mit dem vier- bis fünffachen Volum heissen Wassers2u versetzen und zur Krystallisation bei Seite zu stellen. Das Santoninoximbildet farblose, nadelförmige, bei 207 bis 209° C. schmelzende, in Wasser un-üsliche, in Fetten und fetten Oelen lösliche Krystalle. Es wirkt wurmtreibend wiec 'as Santonin, soll jedoch weniger giftig sein als letzteres. Linksdrehend (G-ucci).

Durch Beduction mit Zinkstaub und verdünnter Schwefelsäure wird dasSantonoxim in alkoholischer Lösung in Santoninamin: C u H 19 O 2 . N H' 2 ,Ve rwandelt; glänzende, sehr unbeständige, bei 96° C. schmelzende Nadeln,Welche leicht in Wasser und in Alkohol löslich sind (Gucci, Grassi).