Druckschrift 
2. Organische Chemie 2. Abt. (1901)
Entstehung
Seite
1367
URN (Seite)
  
Einzelbild herunterladen
 

') undn Oio-

Nachweis der Alkaloide in toxicologischen Fällen

Bei der obigen Stellung des Apparates mit geschlossenem Hahn / ist6l 'selbe für die Extraction mit Aether bereit.

Das schräg abgeschnittene Rohr a wird mit einem Siedekolben in Ver-ödung gebracht, durch den Trichter c in das System d, e die zu extra-ll 'ende Flüssigkeit (ungefähr 30 bis 40ccm) hineingefüllt und, nach Zugabe° n genügend Aether, das erweiterte Bohr b mit einem Soxhlet'schenUgelkühler verschlossen. Der siedende Aether condensirt sieh in dem Kühlerü(i fliesst in das Trichterrohr c. Sobald der hydrostatische Druck den deru extrahirenden Flüssigkeit übertrifft, durchdringt der Aether die letztere,Sd öimelt sich über derselben an und fliesst durch die Röhre a in das Siede-«efäss zurück.

Um den todten Raum oberhalb des Hahnes / zu beseitigen, empfiehlt esle ", denselben mit reinem Quecksilber auszufüllen. Alsdann wird die voll-*ndig 6 Erschöpfung in sehr kurzer Zeit herbeigeführt, und selbst solche°fper, die sich nur äusserst schwierig und sehr unvollkommen ausschüttelnSse a, können mit diesem Apparat nahezu quantitativ aus wässerigen Lösungen'lernt werden, so z. B. Essigsäure, Milchsäure und Pikrinsäure. Letzteretl irlich nur nach dem Ansäuern mit einer Mineralsäure.

Soll ein Lösungsmittel von einem speciflschen Gewicht, welches höher

ist, angewendet werden, z. B. Chloroform, so wird der Apparat um-

Der Hahn / wird geöffnet, das schräg abgeschnittene Ende des

es a mit einem Stopfen verschlossen und der Apparat ist für die Ex-

acticm fertig.

y, Jetzt wird das erweiterte Rohr b mit dem Siedekolben, das erweiterte«ohr

*il-d

*>« 1,1

gedreht,

«ohr e

tra

9 mit dem Soxhlet'schen Kugelkühler in Verbindung gebracht, nach-

ttian natürlich den Apparat zuvor beschickt hat. Zu letzterem Zweck

zunächst durch g Chloroform (oder ein anderes Lösungsmittel), bis es

Qen Siedekolben abfliesst, alsdann die zu extrahirende Flüssigkeit, am ge-

söetsten mit einem langhalsigen, feinen Trichter, in den Apparat gebracht.

j. Beim Sieden des Chloroforms (auf der Asbestpappe) müssen dessen

rp .^Pfe, d a ü as Bohr a verschlossen und mit Luft angefüllt ist, durch den

ontet c nach g in den Kühler wandern, von dem aus das Chloroform

Ptenweise durch die weite Bohrung des Hahnes auf die Flüssigkeit fällt

w ' a ögsam in derselben niedersinkt. Für eine schnelle Extraction sorgen,

beim Aether, die häufige und innige Berührung.

Besitzen die zu extrahirenden Lösungen stark emulgirende Eigenschaften,wird leicht ein wenig derselben mit übergerissen. Zur endgültigen Tren-§ braucht alsdann der Inhalt des Siedekolbens nur mit Wasser auf-knien nnd nochmals im Apparat extrahirt zu werden,jj , -abgesehen von forensischen Fällen leistet der Apparat auch in der£ rungsmjttelchemie gute Dienste, z. B. zum Nachweis von Saccharin (siehe

0o2 ) oder Salicylsäure (s. S. 1068) in Bier und Wein.8tr er Apparat wird von der Firma Paul Altmann, Berlin NW., Luisen-

se 5 2, in solider Ausführung geliefert,dv. , as Ausschütteln mit Aether kann in vielen Fällen nach Hilger da-

Unigangen werden, dass man die genügend concentrirten, die Alka-e öthaltenden Auszüge mit gebranntem Gyps versetzt und die erhärtete

v 0 ,,, ar auf zerriebene Masse im Soxhlet'schen Apparat (sauer oder nach'Segangenein Durchfeuchten und Eintrocknen mit concentrirter Natrium-na tlösung) drei bis sechs Stunden lang mit Aether extrahirt.u <n zu entscheiden, ob der Verdunstungsrückstand, welcher nach dem

■Uk ^Pfen der in der einen oder anderen Weise erzielten Aether-, Amyl-0 > Chloroform- oder Alkohollösung verblieben ist, wirklich ein Alkaloid

°i(l e

c arb,V ei . a