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Prüfung: Flüchtigkeit! Prüfung auf Salpeter-säure!
Oxalsaures Kalium (saure Salze).
C 2 0 4 HK.H 2 0. Kaliumbioxalat.C 2 0 4 HK . C 2 0 4 H 2 . 2H 2 0. Kaliumtetroxalat.
Zur Darstellung des Bioxalates (des Sauerklee-salzes) neutralisiert man 1 T. Oxalsäure mit Kalium-carbonat, fügt noch 1 Teil Oxalsäure zu und bringt dieLösung zur Krystallisation; zur Darstellung des TetrOxa-lat es fügt man analog die 3fache Menge Oxalsäure zu.
Vorgang: C 2 0 4 H 2 + K 2 C0 3 = C 2 0 4 K 2 -f- CO 2 + H 2 0.C 2 0 4 K 2 + C 2 0 4 H 2 = 2C 2 0 4 HK.C 2 0 4 K 2 + 3C 2 0 4 H 2 = 2(C 2 0 4 HK . C 2 0 4 H 2 ).
Beschreibung: Bioxalat, rhombischeKrystalle; Te-tr Oxalat: trikline Krystalle.
Prüfung: Bestimmung des Kaliumgehaltes oderTitration!
Phenol.
C°H 5 . OH.
a. Darstellung des benzolsulf os. Kaliums. Zu 50 gBenzol giebt man in einem Kolben 100 g konz. Schwefel-säure und erhitzt das Gemisch am Bückflusskühler gelinde,bis kein Benzol mehr gelöst wird. (Es werden 3 /i — 4 /s desBenzols gelöst werden; Dauer etwa 20 Stunden!) Man hebtdas ungelöste Benzol von der Schwefelsäurelösung ab,giesst diese in viel Wasser und neutralisiert mit B a r y u m-carbonat. Die Lösung des benzolsulfos. Baryumsfiltriert man vom Baryumsulfat ab und verdampft zur Kry-stallisation. Das Baryums alz löst man in Wasser auf undfällt das B a r y u m durch eben ausreichenden Zusatz einer kon-zentrierten Kaliumcarbonatlösung; die vom Baryumcar-bonat abfiltrierte Lösung des Kaliumsalzes bringt man(nach Kochen mit etwas Tierkohle) zur Krystallisation. (Bildetweisse, krystallinische Blättchen, C 6 H B S0 3 K.)
b. Ueberführung in Phenol. Man erhitzt 50 g Aetz-kali samt der zur Lösung gerade erforderlichen Wassermengein einem Silber- oder Mckeltiegel im Oelbade auf 250°; in dieSchmelze, die mittelst einer an das Thermometer angestecktenKupferhülse fortwährend umgerührt wird, trägt man rasch30 g des getrockneten, gut zerriebenen benzolsulfos. Ka-liums ein und erhält unter stetigem Umrühren eine Stundelang auf der angegebenen Temperatur. Die Masse wird weichund schliesslich wieder fester, wobei sie dunkelbraune Farbeannimmt.
Man löst nach dem Erkalten den Tiegelmhalt in wenig
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