Darstellung und Eigenschaften der Salicylsäure.

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die Herstellung eines vollkommen farblosen Präparats aus der röthlichSefärbten Rohsäure 1 .

, , Darstellung von Salicylsäure im Laboratorium (Beispiel der Kolbe'-'; llen Reaction). Man versetzt eine Lösung von 12-5 g reinem Aetenatron m° cc m Wasser unter Umrühren allmählich mit 30 g krystallisirtem Phenol, vertreibt^ unter fortdauerndem Umrühren in einer Nickelschale durch Erhitzen denKosten Theil des Wassers und setzt unter zeitweisem Zerdrücken der trockener. g j= r senden Masse das Erhitze

. —uuen Masse das Erhitzen vorsichtig fort, bis die Masse pulvensirbar geworden,'• Dann pulvert man fein, erhitzt weiter bis zur staubigen Trockenheit und lullt?** Vermeidung von Feuchtigkeitsanziehung in eine tubulirte Betörte, welche im0el bade erhit "..... '" """

____ x' cu^ungkeitsanziehung ... ___ ^_________

l 'ock'"" Climzt wird. Wenn die Temperatur von 110° erreicht ist, beginnt manene Kohlensäure überzuleiten, hält 1 Stunde bei 110° und lässt dann den

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Glasstabe umrührt,schliesslich noch

4 °' ll ensäurestrom, indem man von Zeit zu Zeit mit einem GlKunden unter allmählicher Steigerung der Temperatur auf 190°,r: 2 Stunden bei 200» wirken, wobei allmählich Phenol abdestillirt. Nach demv' kal ten schüttet man das in der Betörte befindliche Pulver (basisch salicylsauresltri »m) in Wasser und fällt die rohe Salicylsäure durch Salzsäure aus.

Von sonstigen Bildungsweisen der Salicylsäure seien nur diejenigenJf^mt, W elche sie in glatter Weise mit anderen Ortho-Didenvaten desBenzols verknüpfen: sie entsteht aus o-Kresol durch Oxydation 2 , aus°; A «ndobenzoesäure durch die Diazoreaction 3 , aus o-Brombenzoesaureaurc h Erhitzen mit wässerigem Alkali 4 auf 170°., Salicylsäure krystallisirt aus heissem Wasser in farblosen seide-Sla "zenden Nadeln, aus Alkohol in monoklinen Prismen. Sie schmecktfrach zusammenziehend, schmilzt* bei 159°, suhlimirt bei vorsichtigemSitzen unzersetzt, im Vacuum des Kathodenlichts 6 rasch und völligVersetzt bei 75-76°. Sie löst sich 7 in ca. 1000 Th. Wasser von 0 ,, Ca - 500 Th. von 23° und ca. 13 Th. von 100°, sehr leicht in Alkohol,teic ht auch in Chloroform. Mit Wasserdämpfen ist sie flüchtig. BeiSehern Destilliren 8 zerfällt Salicylsäure theilweise in Phenol und Kohlen-de; erhitzt man längere Zeit auf 200-220°, so geht die Säure§rö sstentheils in Salol (vgl. S. 631-632) über 9 , indem sich das durch

j, D ' Vorschläge hierzu vgl.: Rautebt, Ber. 8, 537 (1875). - P. W. Hofmann,• ß -Pat. Nr. 65131; Ber. 26 Ref., 70 (1893).

2 Heymann u. Kön IG s, Ber. 19, 706 (1886).

3 Gerland, Ann. 86, 147 (1853).

4 Heidenreich u. V. Meyer, Ber. 25, 2189 (1892).

5 Hübner, Ann. 162, 74 (1872). - Reissert, Ber. 23, 2244 (1890).0 K BAFFT u . Weiland, Ber. 29, 2241 (1896).

B ' Ko ME u. Lautemann, Ann. 115, 194(1860). - Ost, J . pr. [2] 17, 88 (1« ).r Dourqoin, Bull. 29, 247 (1878); 31, 53 (1879). - Alexejew, J. pr. [SJ **, & » U» )■J 0SE n. Ton™, Jb. 1875, 571. - V™, Jb. 1878, 758. - Walker u. Wood,0Ul 'n. Soc. 73, 619 (1898).

8 Klara, J. pr. [2] 28, 217 (1883).

9 Graebe u. Eichengrün, Ann. 269, 323 (1892). - Ernert, D. R.-I at. Ni. 62 276,Jer - 25 Ref., 52 6 ( 1892 ).