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Auflösung der Analysensubstanz
so eher tun, als bei der Behandlung mit Lösungsmitteln die ur-sprünglich zusammengemischten Substanzen meist schon Umsetzungenmiteinander eingehen, so daß man durch die getrennte Analysedoch nicht entscheiden kann, aus welchen Bestandteilen die Analysen-substanz zusammengemischt wurde. Am Schluß der Analyse kannes sich freilich als wünschenswert herausstellen, zur Feststellung derOxydationsstufe solcher Basen, die verschiedenwertig auftreten, Ver-suche mit in Wasser oder in Salzsäure gelöster Substanz auszuführen.Diese hole man alsdann mit etwas neuer Substanz nach. Hatman durch die Vorprobe Silber oder Blei nachgewiesen, so umgehtman die Salzsäure als Lösungsmittel ganz und versucht, nach demWasser, gleich in Salpetersäure zu lösen. Das selbst in Königs-wasser Unlösliche muß indessen, nach dem Verdünnen mit Wasserauf etwa 10 °/ 0 freie Säure und Erwärmen, abfiltriert und für sichnach den folgenden besonderen Methoden behandelt werden.
Metalle oder Legierungen von Metallen versucht man zunächstin Salzsäure zu lösen; nur wenn sie hierin nicht löslich sind, über-gießt man sie im zerkleinerten Zustande mit reiner konz. Salpeter-säure und digeriert bei Wasserbadtemperatur, bis Lösung oderOxydation der Metalle stattgefunden hat. Alsdann übergießt manmit konzentrierter Salzsäure, raucht einige Male damit ab und löstin so wenig Wasser, daß keine basischen Salze gebildet werdenund Metazinnsäure in lösliches Metazinnchlorid (S. 337) übergeführtwird. Einen bleibenden Kückstand untersuche man nach der Salz-säuregruppe.
Vorproben der in Königswasser unlöslichen Substanzen. DieArt der Aufschließungsmethode richtet sich nach dem Ergebnis vonVorproben, die man an dieser Stelle mit einer kleinen Mengedes in Säuren unlöslichen Teiles der Analysensubstanz wieder-holt, falls man nicht schon durch die früher angestellten Vor-proben genau über die Natur dieses unlöslichen Bückstandes unter-richtet ist.
Man muß für die richtige Wahl der Aufschließungsmethodeüber folgende für die einfacheren Fälle ausreichenden Vorprobenunterrichtet sein:
1. Wird die Substanz beim Erhitzen auf dem Platinblech ander Luft schwarz und verbrennt: Kohle, oder verbrenntsie dabei mit blauer Flamme unter Schwefligsäuregeruch:Schwefel, oder mit fahlgrüner Flamme: Phosphor.
2. Gibt die Substanz am Kohlesodastäbchena) Heparreaktion, so prüfe man,
u) ob ein Metallkorn entstand: Bleisulfat,