Experimente zum Phosphor und seinen Verbindungen. 251

scherlich's Verfaren). 7. Zur Darstellung von amorphem Phosphor benutzt manden Apparat Fig. 109.

In der Retorte A befindet sich trockener Phosphor, an diese schliesst sich eineGasleitungsröhre an, die unter einem rechten Winkel gebogen ist, und derenvertical absteigender Schenkel mindestens die Länge des Barometers besitzt; dieseRöhre taucht unter in das in dem Cylinder B befindliche Quecksilber. Ist Allesso vorgerichtet, so leitet man durch den Tubulus der Retorte solange reines trockenesKohlensäuregas ein, bis alle atmosphärische Luft aus dem Apparate ausgetrieben unddurch Kohlensäure ersetzt ist. Nun fügt man in die Tuhulatur der Retorte ein Ther-mometer luftdicht ein, und erhitzt allmählich bis auf 22ö° C. Sehr bald nimmt derPhosphor eine carminrothe Färbung an, indem er sich zum Theil in amorphenPhosphor verwandelt.

Zur Darstellung wasserfreier Phosphorsäure verwendet man entwederden Apparat Fig. 10G, oder, namentlich wenn man grössere Mengen davon er-halten will, den folgenden (Fig. 110):

Man verbrennt den Phosphor in dem grossen dreihalsigen Ballon A, der zu-vor gut ausgetrocknet ist. Durch den die obere Tubulatur verschliessenden Kork

geht ein weites Glas-rohr ab, welches anbeiden Enden offenist, und an dessenunterem Ende b mit-telst Platindrahtseine kleine Porzellan-schale c befestigt ist.Die Tubulatur beid ist mit einemmit Bimsstein undSchwefelsäure ge-füllten U - förmigenTrockenrohr c, dieTubulatur bei g end-lich durch ein recht-winkliges Glasrohrvon einiger Weitemit der wohlgetrock-neten Flasche Bverbunden, welchedurch das Rohr kl mit einem Aspirator in Verbindung steht. Mittelst diesesAspirators erzeugt man einen beständigen Luftstrom, der, bei e eintretend, m cvollkommen getrocknet wird, und erst dann in den Ballon gelangt. Indem mandurch die Oeffnung a des Rohres ab von Zeit zu Zeit ein wohl abgetrocknetesStück Phosphor in das Sehälchen c wirft, es mit einem erhitzten Drahte entzün-det, hierauf die Oeffnung hei a durch einen Kork schliesst, und so nach Beliebenfortfährt, kann man grosse Mengen wasserfreier Phosphorsäure gewinnen, die sichtheils im Ballon A, theils aber in der Flasche B absetzt,

Um wasserhaltige Phosphorsäure darzustellen, übergiesst man in einergeräumigen tubulirten Retorte 1 TW. Phosphor mit 10bisl2Thln. Salpetersäure von1,2 spec. Gew., legt eine Vorlage lose vor, die ebenfalls möglichst geräumig seinsoll, und erwärmt gelinde und mit der Vorsicht, dass der Inhalt der Retorte nichtins Sieden kommt, während die Vorlage durch kaltes Wasser beständig stark ab-gekühlt wird. Fig. 111 (a. f. S.).

Wenn die meiste Flüssigkeit überdestillirt ist, und der Phosphor ist noch nichtvollständig gelöst, so giest man das Destillat in die Retorte zurück, und destil-

DarstellunywasserfreierPhosphor-

narstellmigwasserhalti-ger Phos-phorsäure.