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Von diesen Methoden, welche in den schon früher erwähntenHandbüchern der analytischen Chemie ausführlich behandelt sind,kann ich nach meinen Erfahrungen besonders zwei empfehlen, nämlichVerfahren 7: Erhitzen mit Kaliumchlorat und conc. Salpeter-säure und Schmelzmethode 2 mit Kaliumchlorat + Soda.

Uebungsbeispiel: Hg S.

1. Man bringt etwa 1 g Substanz in einen geräumigen Erlen-meyerkolben, fügt wenig chlorsaures Kalium und 10 bis 15 ccmstarke Salpetersäure dazu, die man vorher mit wenig rauchenderSalpetersäure versetzt hat; dann erhitzt man den Kolben auf demWasserbad oder der Asbestplatte und trägt portionsweise kleineMengen (etwa je 1 g) Kaliumchlorat in die heisse Flüssigkeit ein;hierbei findet jedesmal eine ziemlich heftige Keaction statt, indemreichlich braunrothe Dämpfe entwickelt werden. Man fährt mit demErhitzen und Eintragen von chlorsaurem Kalium so lange fort, bisev. nach dem Verdünnen mit Wasser eine klare Lösung entstandenist. Wenn man richtig arbeitet, so scheidet sich hierbei keine SpurSchwefel aus. Den Inhalt des Kolbens verdampft man in einerPorcellanschale auf dem Wasserbade zur Trockne, raucht zur voll-ständigen Verjagung der Salpetersäure nochmals mit conc. Salzsäureab und fällt aus der Lösung des erhaltenen Verdampfungsrückstandesin salzsäurehaltigem Wasser die gebildete Schwefelsäure in der Siede-hitze mit Baryumchlorid aus.

2. Die Schmelzmethode mit Kaliumchlorat und Sodaleistet besonders bei der Bestimmung des Schwefels in den natür-lich vorkommenden Schwefelmetallen gute Dienste. Vergl. dienäheren Angaben hierüber unter Schwefelkies S. 113.

Chromsäure, CrO^H;,, bezw. Cr0 3 .Die Chrom säure wird gewogen

1. als Chromoxyd Cr-j0 3 ,

2. „ Bleichromat Cr0 4 Pb.

Beide Bestimmungsmethoden sind schon früher, S. 44, be-handelt worden.

Berechnung. 1. 2 Cr0 4 : Cr 3 0 3 = x : N.2. CrOi : CrOiPb = x : N.

Autenrietli, Quant. Analyse.